株式会社アントンパール・ジャパン

マイクロ波化学合成装置による リチウムイオン電池正極材LiFePO4の合成

最終更新日: 2021-06-22 18:25:03.0

上記では、電子ブックの一部をご紹介しております。

電極材の合成にマイクロ波を使用することでスピードアップし、コストの削減、場合によっては収率や性能の向上が見られることもあります。

LiCoO2カソードに対し、カーボンコーティングされたLiFePO4がは優位性のある代替品と言われていますが、合成には通常、140〜200°Cのオートクレーブでの長い反応時間(5〜25時間)が必要となります。
 ここでは、マイクロ波支援プロトコルを提示し、LiFePO4 / Cナノコンポジットを迅速かつエネルギー効率の高い方法で合成する際のヒントをご案内します。 
 この方法はMultiwave5000とローター8NXQ8で適応できます。

◆ソルボサーマル法と比較して、熱水法(235°C)では、より低い初期放電容量を提供するより大きなサイズのナノロッド(ソルボサーマル:25 +/- 6 nm対熱水:225 +/- 6 nm)を形成しました。

◆炭素コーティングを合成時に同時に行うことが可能です。得られたLiFePO4をスクロースとともに700°Cで加熱することによりエクスサイチュカーボンコーティングされますが、その前段階のマイクロ波での過熱時に糖などを加えることでLiFePO4ナノロッドにインサイチュコーティングされます。

関連情報

マイクロ波合成装置 Monowave 400 / 450
マイクロ波合成装置 Monowave 400 / 450  製品画像
サンプル容器には、標準のガラスバイアルと並んで、炭化ケイ素(SiC)容器も選択が可能です。炭化ケイ素(シリコンカーバイド)製の容器はマイクロ波エネルギーを効率的に吸収し、内部をマイクロ波放射から保護します。これは、選択的吸収によって引き起こされるマイクロ波効果を明らかにし、直接マイクロ波加熱と反応混合物の従来の加熱を比較できる方法です。ヘキサンなどの非吸収性溶媒からイオン液体などの優れた吸収剤まで、すべての溶媒を加熱して同等の性能を実現できます。
最大30 barまでの運転圧力により加圧反応(加圧合成)を行うことも可能です。

Monowaveは、化学反応全体の溶媒比較に理想的な機器です。最後に、ガラスバイアルに適さない化学物質(フッ素化剤またはアルカリ性サンプル)でさえ、化学的に不活性で堅牢なSiC容器で処理できます
工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します
各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。
マイクロウェーブ 試料調整装置 Multiwave 5000
マイクロウェーブ 試料調整装置 Multiwave 5000 製品画像
Multiwave 5000は、難分解試料の前処理に優れ、充実した反応制御機能を装備しています。
様々なアクセサリーにより、1台のシステムで分解、溶出、酸素燃焼、溶媒抽出、乾燥、濃縮、UV分解が可能です。

■反応容器■
多様な容器とローターにより柔軟性の高いプラットフォームが構成され、多種多様な有機物と無機物サンプルタイプに応じて最適なシステムを選択できます。

■圧力と温度制御■
性能と安全性を高いレベルで確保するために、全ての容器の圧力と温度を制御します。

■酸分解ローター■
高性能の分解に適したローターをお選びいただけます。

■特殊なソリューション■
サンプルに特殊処理が必要な場合もあります。
分解に代わる効率的なメソッドが用意されています。
粉体試料の合成に好適 SiC製容器対応 Monowaveシリーズ
粉体試料の合成に好適 SiC製容器対応 Monowaveシリーズ 製品画像
 工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します。各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。

バージョンアップ
装置は最も安価なMonowave200として導入後、上位機種のMonowave 400や、サンプラー付きのMonowave450へアップグレード可能なため、低コストで導入を開始できます。
半導体材料の純度試験 微量元素分析の前処理装置
半導体材料の純度試験 微量元素分析の前処理装置 製品画像
・横幅:50 cm 高さ:47 cm 奥行:79 cm
・温度:最大300℃ 、 圧力:最大199bar、 出力:最大2000W
・最大サンプル数:28

CMPスラリー:研磨剤、酸化剤(酸化性物質)、キレート剤、腐食抑制剤
スパッタリングターゲット:アルミニウム、銅、ステンレス、タンタル、ニッケル
電池・バッテリー・電子材料の不純物試験 微量元素分析の前処理装置
電池・バッテリー・電子材料の不純物試験 微量元素分析の前処理装置 製品画像
・横幅:50 cm 高さ:47 cm 奥行:79 cm
・温度:最大300℃ 、 圧力:最大199bar、 出力:最大2000W
・最大サンプル数:28

サンプル例:酸化イリジウム( IrO2)、タングステン酸セシウム(Cs2WO4)、リチウムランタン酸化ジルコニウム(LLZO、Li7La3ZrO12)、チタン酸バリウム(BaTiO3)、 酸化チタン(TiO2)、 酸化アルミニウム(Al2O3)、  窒化ホウ素(BN)、 窒化アルミニウム(AIN)、 窒化ケイ素(Si3N4)、 窒化ガリウム(GaN)、 ジルコニア 、ニオブ化合物(Nb) など

・フッ化水素酸不使用、過塩素酸不使用などのリクエストにも対応実績多数。
最新版アプリケーションカタログ『電池材料』<評価等の手法を掲載>
最新版アプリケーションカタログ『電池材料』<評価等の手法を掲載> 製品画像
もくじ(一部抜粋)

◆機械特性(TMA/DMA)- 温度湿度依存性評価
◆スラリーの塗工性、分散性評価 - 安定性、凝集、解砕
◆表面電位測定 - 分散安定性
◆粒子径、ゼータ電位測定 - 電極スラリーの凝集体の評価、分散安定性
◆耐熱性評価、細孔径分布 - 活物質内のリチウムイオン拡散抵抗評価、電極内での粒子間空隙の評価
◆耐熱性評価、比表面積測定 - 透過流量評価、シャットダウン挙動
◆電極のコーティングの密着性、傷つきやすさの評価 - 耐久性、容量に影響
◆表面の形状測定 - コーティング組成の局所的な違い、不純物の混入、膜厚の不均一を可視化
などなど

ぜひアプリケーションカタログをダウンロードしてご覧ください。
電池材料特性評価に特化!最新オンデマンドウェビナー【配信中】
電池材料特性評価に特化!最新オンデマンドウェビナー【配信中】 製品画像
◆講演内容と所要時間◆

・バルクラマン分光計によるカーボン材料の評価(約12分)
・マイクロ波合成:新エネルギー分野における触媒合成(約14分)
・元素分析の前処理:高圧マイクロ波装置による電池材料の酸分解(約13分)
・XRD 装置による電池サンプルの in-situ / in-operando 測定(約17分)
・電極材の粒子径測定の課題と提案(約17分)
・レオロジー測定による塗工性、分散性及びインピーダンス特性との同時評価(約23分)
・電極スラリーの流動挙動について(約10分)
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・電解液の粘度測定の重要性(約10分)
・電解液の引火点測定(約10分)
・カーボンブラックの吸油量測定(約11分)
・電池材料の機械的特性評価(約22分)
・電池材料における比表面積と細孔構造の評価(約19分)
・液体密度計による電解液などの濃度測定(約16分)
・プロセスセンサーの活用による電池の製造管理、改善(約12分)

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