不活性ガス雰囲気下でのマイクロ波反応技術資料・事例集 | カタログ | アントンパール・ジャパン

不活性ガス雰囲気下でのマイクロ波反応

最終更新日: 2021-07-21 16:44:36.0

上記では、電子ブックの一部をご紹介しております。

マイクロ波合成は、窒素やアルゴンのような不活性ガスをフラッシュすることで、不活性雰囲気下での反応を行うことができます。
化学反応にマイクロ波反応装置を使うことは、何年も成功してきた。反応時間を短縮することは明確であり、副生成物を減少し、便利で安全に高圧高温条件を取り扱いできる。結果、多くの反応がマイクロ波条件で行われ
るようになった。大気下で反応できる一般的な反応に加え、雰囲気が必要な様々な反応がある。たとえば原料が空気や試薬が生成物が酸素や水に敏感であるようなものである。
本アプリケーションリポートでは、マルチモード機器と同様に、モノモード（シングルモード）装置でもに不活性雰囲気条件にできることを示している。実施例は、図1に示した反応装置をもちいて、反応容器に不活性ガスや反応ガスを導入して行ったものである。

関連情報

マイクロ波合成リアクター Monowave 200

マイクロ波加熱は「局所」を「選択的」に「迅速」に加熱する特性を有します。マイクロ波吸収性の極性基を持つ被反応物は直接加熱されます。
サンプル容器には、標準のガラスバイアルと並んで、炭化ケイ素（SiC）容器も選択が可能です。炭化ケイ素（シリコンカーバイド）製の容器はマイクロ波エネルギーを効率的に吸収し、内部をマイクロ波放射から保護します。これは、選択的吸収によって引き起こされるマイクロ波効果を明らかにし、直接マイクロ波加熱と反応混合物の従来の加熱を比較できる方法です。ヘキサンなどの非吸収性溶媒からイオン液体などの優れた吸収剤まで、すべての溶媒を加熱して同等の性能を実現できます。Monowaveは、化学反応全体の溶媒比較に理想的な機器です。最後に、ガラスバイアルに適さない化学物質（フッ素化剤またはアルカリ性サンプル）でさえ、化学的に不活性で堅牢なSiC容器で処理できます
工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します
各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。

マイクロ波合成リアクター Monowave 400 / 450

マイクロ波加熱は「局所」を「選択的」に「迅速」に加熱する特性を有します。マイクロ波吸収性の極性基を持つ被反応物は直接加熱されます。

サンプル容器には、標準のガラスバイアルと並んで、炭化ケイ素（SiC）容器も選択が可能です。炭化ケイ素（シリコンカーバイド）製の容器はマイクロ波エネルギーを効率的に吸収し、内部をマイクロ波放射から保護します。これは、選択的吸収によって引き起こされるマイクロ波効果を明らかにし、直接マイクロ波加熱と反応混合物の従来の加熱を比較できる方法です。ヘキサンなどの非吸収性溶媒からイオン液体などの優れた吸収剤まで、すべての溶媒を加熱して同等の性能を実現できます。

Monowaveは、化学反応全体の溶媒比較に理想的な機器です。最後に、ガラスバイアルに適さない化学物質（フッ素化剤またはアルカリ性サンプル）でさえ、化学的に不活性で堅牢なSiC容器で処理できます
工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します
各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。

マイクロ波合成のお役立ち情報

詳細は、下記　アントンパールのマイクロ波合成アシスタントのリンク先をご覧ください。

・アプリケーションデータベース
・マイクロ波合成研究者ガイドの無償進呈
・プロトコルコンバータ
・設定データベース
・マイクロ波合成の装置と容器
・よくある質問と回答
・動画
・関連情報
・マイクロ波合成の歴史
・マイクロ波合成の原理
・マイクロ波合成の利点
等

ナノ粒子の材料特性を変えるためのマイクロ波合成

グラーツ大学カールフランツェンズ大学マイクロ波化学クリスチャンドップラー研究所のカッペ教授が率いるグループは、二酸化セレンとさまざまなカドミウム錯体からなる「テーラーメード」単分散フォトルミネッセンスCdSe量子ドットの合成を調査しました。モノウェーブ300で240°Cで5分間合成している間、ナノ粒子の球形の膨張と凝集に影響を与えるために、オレイン酸の添加の正確な時間を変化させました。（凝集とは、いくつかの粒子をクラスター化して、分散によって分解できるより大きな単位を形成することです。）続いて、粒子のサイズ分布は、小角X線散乱（SAXSess mc 2）を使用して決定されました。

選択したカドミウム錯体とオレイン酸を添加した時間を介して、0.5nmから4nmの範囲の量子ドットのサイズ分布に影響を与えることができました。これにより、カラースペクトルもシフトします。これは、生成された粒子のフォトルミネッセンスが緑黄色からオレンジ赤に変化することを意味します。したがって、これにより、個別に輝く量子ドットの生成が可能になります（たとえば、LEDの製造用）。

マイクロ波合成ソリューション

■初期段階では
Monowave 300を使ったメソッド開発は、幅広いアプリケーションに適した新しい反応経路への道を開きます。
MAS 24とMonowave 300を使用したシーケンシルメソッドの最適化、またはSynthos 3000の炭化ケイ素(SiC)ローターによるパラレル最適化を実行すれば、化学者の日常的な作業負荷は大幅に軽減されます。

■パラレルスケールアップ
様々なグラム範囲にパラレルスケールアップする場合は、Rotor 16を使用します。最適化されたメソッドを途切れなく拡張できるため、相当量(グラム)のライブラリ生成が可能になります。
より規模を拡大するには、Synthos 3000とそのRotor 8Sの組み合わせが、適切な選択です。

■リットル規模のバッチ処理
Masterwave BTRを使用したリットル規模のバッチ処理が可能です。
同じインターフェースを使用するMonowave 300からメソッドを直接移行することができます。混合物の量を増やすだけで、手順を変更する必要はありません。

粉体試料の合成に好適 SiC製容器対応 Monowaveシリーズ

　工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します。各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。

バージョンアップ
装置は最も安価なMonowave200として導入後、上位機種のMonowave 400や、サンプラー付きのMonowave450へアップグレード可能なため、低コストで導入を開始できます。

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