株式会社アントンパール・ジャパン

マイクロ波合成の概要、歴史、原理、利点

最終更新日: 2021-04-22 16:46:43.0

上記では、電子ブックの一部をご紹介しております。

従来の還流加熱と比較して、最新のマイクロ波加熱は、反応時間を数分にまで大幅に短縮しながら、収率を向上させることができます。
現代の実験室リアクターの取り扱いの便利さと安全機能は、世界中でますます多くの化学者が日常の実験室ルーチンでマイクロ波加熱を使用しているさらなる理由です。

ここでは、マイクロ波合成、適切な機器とアプリケーション、およびマイクロ波合成をすぐに開始するためのツールに関する包括的な背景情報を見つけることができます。

関連情報

マイクロ波合成装置 Monowave 400 / 450
マイクロ波合成装置 Monowave 400 / 450  製品画像
サンプル容器には、標準のガラスバイアルと並んで、炭化ケイ素(SiC)容器も選択が可能です。炭化ケイ素(シリコンカーバイド)製の容器はマイクロ波エネルギーを効率的に吸収し、内部をマイクロ波放射から保護します。これは、選択的吸収によって引き起こされるマイクロ波効果を明らかにし、直接マイクロ波加熱と反応混合物の従来の加熱を比較できる方法です。ヘキサンなどの非吸収性溶媒からイオン液体などの優れた吸収剤まで、すべての溶媒を加熱して同等の性能を実現できます。
最大30 barまでの運転圧力により加圧反応(加圧合成)を行うことも可能です。

Monowaveは、化学反応全体の溶媒比較に理想的な機器です。最後に、ガラスバイアルに適さない化学物質(フッ素化剤またはアルカリ性サンプル)でさえ、化学的に不活性で堅牢なSiC容器で処理できます
工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します
各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。
マイクロ波合成装置 Monowave 200
マイクロ波合成装置 Monowave 200 製品画像
マイクロ波加熱は「局所」を「選択的」に「迅速」に加熱する特性を有します。マイクロ波吸収性の極性基を持つ被反応物は直接加熱されます。
サンプル容器には、標準のガラスバイアルと並んで、炭化ケイ素(SiC)容器も選択が可能です。炭化ケイ素(シリコンカーバイド)製の容器はマイクロ波エネルギーを効率的に吸収し、内部をマイクロ波放射から保護します。これは、選択的吸収によって引き起こされるマイクロ波効果を明らかにし、直接マイクロ波加熱と反応混合物の従来の加熱を比較できる方法です。ヘキサンなどの非吸収性溶媒からイオン液体などの優れた吸収剤まで、すべての溶媒を加熱して同等の性能を実現できます。Monowaveは、化学反応全体の溶媒比較に理想的な機器です。最後に、ガラスバイアルに適さない化学物質(フッ素化剤またはアルカリ性サンプル)でさえ、化学的に不活性で堅牢なSiC容器で処理できます
工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します
各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。
ナノ粒子の材料特性を変えるためのマイクロ波合成
ナノ粒子の材料特性を変えるためのマイクロ波合成 製品画像
グラーツ大学カールフランツェンズ大学マイクロ波化学クリスチャンドップラー研究所のカッペ教授が率いるグループは、二酸化セレンとさまざまなカドミウム錯体からなる「テーラーメード」単分散フォトルミネッセンスCdSe量子ドットの合成を調査しました。モノウェーブ300で240°Cで5分間合成している間 、ナノ粒子の球形の膨張と凝集に影響を与えるために、オレイン酸の添加の正確な時間を変化させました。(凝集とは、いくつかの粒子をクラスター化して、分散によって分解できるより大きな単位を形成することです。)続いて、粒子のサイズ分布は、小角X線散乱(SAXSess mc 2)を使用して決定されました。

選択したカドミウム錯体とオレイン酸を添加した時間を介して、0.5nmから4nmの範囲の量子ドットのサイズ分布に影響を与えることができました。これにより、カラースペクトルもシフトします。これは、生成された粒子のフォトルミネッセンスが緑黄色からオレンジ赤に変化することを意味します。したがって、これにより、個別に輝く量子ドットの生成が可能になります(たとえば、LEDの製造用)。
粉体試料の合成に好適 SiC製容器対応 Monowaveシリーズ
粉体試料の合成に好適 SiC製容器対応 Monowaveシリーズ 製品画像
 工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します。各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。

バージョンアップ
装置は最も安価なMonowave200として導入後、上位機種のMonowave 400や、サンプラー付きのMonowave450へアップグレード可能なため、低コストで導入を開始できます。
マイクロウェーブ分解・前処理における爆発対策について
マイクロウェーブ分解・前処理における爆発対策について 製品画像
1、化学的アプローチ
 危険な反応を抑えるために、サンプルに含まれる物質を理解し、それに対する酸の配合をコントロールすることでリスクを避けることができます。個々の対応については、アントンパールでは個別にお話を伺い、安全な方法をご提案しています。
 また、化学的アプローチには反応が適切かつスムーズに行われることが必須なため、スターラーを上手に使用することが肝要です。スターラーなしでは、反応が均一に行われずに意図したプロセスを経ないリスクがあります。また、分解中の特殊な条件下では、スターラーが回転しないケースもあるので注意が必要です。アントンパールでは、このような条件下でも安全に稼働する専用スターラーバーもご提供しています。

2、物理的アプローチ
 サンプルごとに異なる適切な化学的アプローチを選ぶことが難しい場合、また、リスクをより減らしたい場合、物理的アプローチをとることもできます。
 爆発が起きるのは、容器の中で圧力が高くなるからです。もし、反応容器の外側も高圧にできれば、爆発は起きえません。アントンパールの高圧マイクロ波装置はこの問題に画期的な方法でその解決策を与えました。
マイクロ波合成装置Monowave 400R +ラマン分光
マイクロ波合成装置Monowave 400R +ラマン分光 製品画像
マイクロ波加熱は「局所」を「選択的」に「迅速」に加熱する特性を有します。マイクロ波吸収性の極性基を持つ被反応物は直接加熱されます。

Monowaveは、化学反応全体の溶媒比較に理想的な機器です。最後に、ガラスバイアルに適さない化学物質(フッ素化剤またはアルカリ性サンプル)でさえ、化学的に不活性で堅牢なSiC容器で処理できます。

工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します
各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。
試薬の自動分注装置:元素分析前処理、マイクロ波酸分解、フッ酸等
試薬の自動分注装置:元素分析前処理、マイクロ波酸分解、フッ酸等 製品画像
分析作業の自動化に際し我々が最も重要視しているのが、各現場によるニーズをいかに汲み取るかです。
分注業務全体の自動化も可能ですが、導入コストも高くなり、それだけ導入までの時間的、費用的なハードルが高くなります。日常的に行われている業務課題にいち早く対応するために、まずは、リスクの高いフッ化水素酸のみの添加装置をご提案することも可能です。
また、分注方法についても、ポンプだけでなく、既存のSOPに対応するためにピペットとチップを使用したスタイルを再現することも可能で、ユーザーごとの要望にきめ細かく対応します。

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