株式会社アントンパール・ジャパン

ICP-OES/MS分析⽤PTFE-TFMインサートバイアルを使⽤したプラチナ、パラジウム、ロジウムの分解

最終更新日: 2024-05-31 08:45:12.0

上記では、電子ブックの一部をご紹介しております。

カタログ発行日:2024/04
白金、パラジウム、ロジウムなどの白金族金属(PGM)の分解は 、非常に困難です
Multiwave 7000のPTFE-TFMインサート付き密閉石英容器を使用した最新の分解セットアップは、白金族金属(PGM)を完全に分解し、通常では不可能なPGM中のケイ素の追加定量を可能にします。

白金、パラジウム、ロジウムなどの白金族金属(PGM)の分解は 、非常に困難です。高温、長時間の反応と、塩酸や王水のような腐食性の強い条件を必要とします。
Multiwave 7000の密閉石英容器は、こうした試薬の安全な使用を保証しますが、Siの正確な定量を犠牲にする可能性があります。
密閉石英容器内のPTFE-TFMインサートバイアルでPGM分解を実行する新しい分解技術は、この制限を克服するのに役立ちます。
2 測定機器
分解はRack 6に密閉石英容器を使用して、Multiwave 7000で行いました。
PTFE-TFMインサートバイアルは、Rack 18から取り出したものですが、長さが短くなり、用量も減っています(図1)。これは、分解中にPTFE-TFMバイアルが熱膨張し、密閉石英容器が開くことを避けるためです。

関連情報

マイクロ波前処理装置 Multiwave 7000
マイクロ波前処理装置 Multiwave 7000  製品画像
【サイズ】
 横幅:50cmm x 高さ:47cm x 奥行:80cm
 ※冷却装置など、付帯設備は不要です。写真の本体だけで分解可能です。

【装置仕様】
 温度:最大300℃ 圧力:最大199bar 出力:最大2000W
マイクロ波試料前処理セミナー「微量金属元素分析試料前処理の基礎」
マイクロ波試料前処理セミナー「微量金属元素分析試料前処理の基礎」 製品画像
速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。
入門:マイクロ波装置の効果とメリット
入門:マイクロ波装置の効果とメリット 製品画像
【分解における効果とメリット】
温度を上げると反応が速くなるだけでなく、反応の結果も改善されます。
サンプル前処理では、酸による酸化ポテンシャルを高めるために高い温度も必要です。これは、サンプルの分解が高温でより効率的になり、その後の分析が容易になることを意味します。
(有機サンプルの)分解効率の尺度は残留炭素であり、これは分解後にサンプルがどれだけ残っているかを示します。残留炭素が少ないほど、分解結果は良くなります。実際、温度を上げると消化の質が向上することがはっきりとわかります(図参照)。

【合成におけるメリットと効果】
合成では、高温に加熱することで別の利点があります。反応時間が大幅に短縮されるだけでなく、非常に多くの場合、反応ははるかに「クリーン」に進行します。
これは、材料物質から目的物質への変換がより多くなり、生成される副生成物がより少ないことを意味します。言い換えると、反応時間が短いため、副生成物の形成にかかる時間も短くなるということです。
その上、温度の上昇が触媒使用量を減らす合成反応もあります。触媒が有毒および/または高価である場合、これは重要です。
マイクロ波前処理装置の原理と上手な使い方
マイクロ波前処理装置の原理と上手な使い方 製品画像
酸抽出
酸抽出は酸分解に似ていますが、サンプルマトリックスを完全に破壊または溶解することはありません。酸抽出も典型的な環境アプリケーションです。サンプルマトリックスからの種の抽出には、強度の異なる酸(できれば、HClとHNO 3の (希釈)混合物(3:1、王水))を使用します。

速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。

ヒーターコアへの接触は必要ありません
マイクロ波加熱の仕組みにより、加熱コアに直接接触する必要がなく、同じマイクロ波でさまざまな容器のサイズ、形状、および量を加熱できます。
試薬の自動分注装置:元素分析前処理、マイクロ波酸分解、フッ酸等
試薬の自動分注装置:元素分析前処理、マイクロ波酸分解、フッ酸等 製品画像
分析作業の自動化に際し我々が最も重要視しているのが、各現場によるニーズをいかに汲み取るかです。
分注業務全体の自動化も可能ですが、導入コストも高くなり、それだけ導入までの時間的、費用的なハードルが高くなります。日常的に行われている業務課題にいち早く対応するために、まずは、リスクの高いフッ化水素酸のみの添加装置をご提案することも可能です。
また、分注方法についても、ポンプだけでなく、既存のSOPに対応するためにピペットとチップを使用したスタイルを再現することも可能で、ユーザーごとの要望にきめ細かく対応します。

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