株式会社アントンパール・ジャパン

電子セラミックスのICP分析の前処理:加圧酸分解

最終更新日: 2022-04-20 10:54:57.0

上記では、電子ブックの一部をご紹介しております。

電池、電子部品などのエレクトロセラミックスの元素分析前処理(溶液化)についての新型装置での前処理の可能性について
加圧+加熱+酸 による効率的な分解
チタン酸バリウム(BaTiO3), 酸化チタン(TiO2), 酸化アルミニウム(Al2O3),  窒化ホウ素(BN), 窒化アルミニウム(AIN), 窒化ケイ素(Si3N4), ジルコニア など、これまで分解に困ったご経験はありませんか? 
 これまで、これらの成分を含むセラミックスは酸分解において 残渣が生じる、分解の再現性が乏しいなどとされてきました。文献を参考にしても成功しない例もあり、マイクロウェーブ分解装置を販売している弊社にも多くのお問い合わせをいただいてきました。
 加圧分解チャンバーという新たな技術は、熱と酸に加えて「加圧」することで「安定的に」「安全に」難分解性サンプルの分解を実現しました。

関連情報

マイクロ波前処理装置 Multiwave 7000
マイクロ波前処理装置 Multiwave 7000  製品画像
【サイズ】
 横幅:50cmm x 高さ:47cm x 奥行:80cm
 ※冷却装置など、付帯設備は不要です。写真の本体だけで分解可能です。(

【装置仕様】
 温度:最大300℃ 圧力:最大199bar 出力:最大2000W

※本装置は、JASIS2022にてご紹介いたします。
マイクロウェーブ分解・前処理における爆発対策について
マイクロウェーブ分解・前処理における爆発対策について 製品画像
1、化学的アプローチ
 危険な反応を抑えるために、サンプルに含まれる物質を理解し、それに対する酸の配合をコントロールすることでリスクを避けることができます。個々の対応については、アントンパールでは個別にお話を伺い、安全な方法をご提案しています。
 また、化学的アプローチには反応が適切かつスムーズに行われることが必須なため、スターラーを上手に使用することが肝要です。スターラーなしでは、反応が均一に行われずに意図したプロセスを経ないリスクがあります。また、分解中の特殊な条件下では、スターラーが回転しないケースもあるので注意が必要です。アントンパールでは、このような条件下でも安全に稼働する専用スターラーバーもご提供しています。

2、物理的アプローチ
 サンプルごとに異なる適切な化学的アプローチを選ぶことが難しい場合、また、リスクをより減らしたい場合、物理的アプローチをとることもできます。
 爆発が起きるのは、容器の中で圧力が高くなるからです。もし、反応容器の外側も高圧にできれば、爆発は起きえません。アントンパールの高圧マイクロ波装置はこの問題に画期的な方法でその解決策を与えました。
マイクロウェーブ 試料調整装置 Multiwave 5000
マイクロウェーブ 試料調整装置 Multiwave 5000 製品画像
Multiwave 5000は、難分解試料の前処理に優れ、充実した反応制御機能を装備しています。
様々なアクセサリーにより、1台のシステムで分解、溶出、酸素燃焼、溶媒抽出、乾燥、濃縮、UV分解が可能です。

■反応容器■
多様な容器とローターにより柔軟性の高いプラットフォームが構成され、多種多様な有機物と無機物サンプルタイプに応じて最適なシステムを選択できます。

■圧力と温度制御■
性能と安全性を高いレベルで確保するために、全ての容器の圧力と温度を制御します。

■酸分解ローター■
高性能の分解に適したローターをお選びいただけます。

■特殊なソリューション■
サンプルに特殊処理が必要な場合もあります。
分解に代わる効率的なメソッドが用意されています。
入門:マイクロ波装置の効果とメリット
入門:マイクロ波装置の効果とメリット 製品画像
【分解における効果とメリット】
温度を上げると反応が速くなるだけでなく、反応の結果も改善されます。
サンプル前処理では、酸による酸化ポテンシャルを高めるために高い温度も必要です。これは、サンプルの分解が高温でより効率的になり、その後の分析が容易になることを意味します。
(有機サンプルの)分解効率の尺度は残留炭素であり、これは分解後にサンプルがどれだけ残っているかを示します。残留炭素が少ないほど、分解結果は良くなります。実際、温度を上げると消化の質が向上することがはっきりとわかります(図参照)。

【合成におけるメリットと効果】
合成では、高温に加熱することで別の利点があります。反応時間が大幅に短縮されるだけでなく、非常に多くの場合、反応ははるかに「クリーン」に進行します。
これは、材料物質から目的物質への変換がより多くなり、生成される副生成物がより少ないことを意味します。言い換えると、反応時間が短いため、副生成物の形成にかかる時間も短くなるということです。
その上、温度の上昇が触媒使用量を減らす合成反応もあります。触媒が有毒および/または高価である場合、これは重要です。
マイクロ波前処理装置の原理と上手な使い方
マイクロ波前処理装置の原理と上手な使い方 製品画像
酸抽出
酸抽出は酸分解に似ていますが、サンプルマトリックスを完全に破壊または溶解することはありません。酸抽出も典型的な環境アプリケーションです。サンプルマトリックスからの種の抽出には、強度の異なる酸(できれば、HClとHNO 3の (希釈)混合物(3:1、王水))を使用します。

速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。

ヒーターコアへの接触は必要ありません
マイクロ波加熱の仕組みにより、加熱コアに直接接触する必要がなく、同じマイクロ波でさまざまな容器のサイズ、形状、および量を加熱できます。
リチウムイオン電池など、電解液濃度センサー
リチウムイオン電池など、電解液濃度センサー 製品画像
実績:電解液製造工程において、調合・混合のモニターを連続的に行うため、予期せぬ濃度変化を速やかに把握できます。

接液材質はステンレスだけでなく、ハステロイ、タンタル、インコロイの選択も可能なため、腐食に強い材質を選択することが可能です。防爆仕様もございますので、お問い合わせください。

コリオリ流量計と違い、密度専用センサーです。精度の高さと、測定値の安定性に優れていることが特長です。

密度以外の測定原理もございます。目的に合わせたセンサーのご提案が可能です。詳細はお問い合わせください。

対象:EDLC(電気二重層キャパシタ)、LIB(リチウムイオン一次・二次電池、ポリマー電池)、LIC(リチウムイオンキャパシタ)などに用いられる電解液の濃度・比重のモニター、制御(測定結果からポンプなどの制御を行う濃度の自動調整も可能)。六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)/エチレンカーボネート(EC)
『電池材料の測定・分析機器』<資料進呈>
『電池材料の測定・分析機器』<資料進呈> 製品画像
【ラインアップ(一部)】
<MCR evolutionシリーズ>
水のような電解液の粘度特性、濃厚な電極ペーストの塗工性、
セパレータの熱機械特性(DMA)まで、1台で様々な粘弾性特性評価が行えます。

<Litesizer 500・PSA・SurPASS3>
粒子径・ゼータ電位測定で電池材料の凝集体や分散安定性を評価できます。

<autosorb iQ>
吸着等温線は相対圧が10^-8~0.999の範囲で測定が可能で、
細孔径としては0.35~500nmの範囲で測定が可能です。
ガス吸着だけでなく水蒸気やベンゼンなどの蒸気吸着ができ、
サンプルの親疎水性を評価することができます。

※詳しくは資料をご覧ください。お問い合わせもお気軽にどうぞ。
電池・バッテリー・電子材料の不純物試験 微量元素分析の前処理装置
電池・バッテリー・電子材料の不純物試験 微量元素分析の前処理装置 製品画像
・横幅:50 cm 高さ:47 cm 奥行:79 cm
・温度:最大300℃ 、 圧力:最大199bar、 出力:最大2000W
・最大サンプル数:28

サンプル例:酸化イリジウム( IrO2)、タングステン酸セシウム(Cs2WO4)、リチウムランタン酸化ジルコニウム(LLZO、Li7La3ZrO12)、チタン酸バリウム(BaTiO3)、 酸化チタン(TiO2)、 酸化アルミニウム(Al2O3)、  窒化ホウ素(BN)、 窒化アルミニウム(AIN)、 窒化ケイ素(Si3N4)、 窒化ガリウム(GaN)、 ジルコニア 、ニオブ化合物(Nb) など

・フッ化水素酸不使用、過塩素酸不使用などのリクエストにも対応実績多数。
マイクロ波試料前処理セミナー「微量金属元素分析試料前処理の基礎」
マイクロ波試料前処理セミナー「微量金属元素分析試料前処理の基礎」 製品画像
速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。
第3 回 微量金属元素分析のための試料前処理ー医薬品・医薬部外品
第3 回 微量金属元素分析のための試料前処理ー医薬品・医薬部外品 製品画像
速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。
第6回 微量金属元素分析の前処理 ー鉱物・セラミックス等の前処理
第6回 微量金属元素分析の前処理 ー鉱物・セラミックス等の前処理 製品画像
速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。

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