マイクロ波・ラマン複合アプリケーション<アプリケーションレポート> アプリケーションノート | カタログ

最終更新日: 2023-03-13 11:27:10.0

上記では、電子ブックの一部をご紹介しております。

カタログ発行日：2022/11
ラマン分光法とマイクロ波合成装置の組み合わせには多くのメリットがあります。
新たな手法であるため、不安もあります。

適切な反応やアプリケーションの検討をサポートするために、このアプリケーションレポートでは

・どの反応に可能性があるのか
・どの反応がこのコンビネーションのメリットを享受できないのか

について、概要を示しています。

関連情報

マイクロ波合成装置 Monowave 200

マイクロ波加熱は「局所」を「選択的」に「迅速」に加熱する特性を有します。マイクロ波吸収性の極性基を持つ被反応物は直接加熱されます。
サンプル容器には、標準のガラスバイアルと並んで、炭化ケイ素（SiC）容器も選択が可能です。炭化ケイ素（シリコンカーバイド）製の容器はマイクロ波エネルギーを効率的に吸収し、内部をマイクロ波放射から保護します。これは、選択的吸収によって引き起こされるマイクロ波効果を明らかにし、直接マイクロ波加熱と反応混合物の従来の加熱を比較できる方法です。ヘキサンなどの非吸収性溶媒からイオン液体などの優れた吸収剤まで、すべての溶媒を加熱して同等の性能を実現できます。Monowaveは、化学反応全体の溶媒比較に理想的な機器です。最後に、ガラスバイアルに適さない化学物質（フッ素化剤またはアルカリ性サンプル）でさえ、化学的に不活性で堅牢なSiC容器で処理できます
工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します
各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。

マイクロ波合成装置 Monowave 400 / 450

サンプル容器には、標準のガラスバイアルと並んで、炭化ケイ素（SiC）容器も選択が可能です。炭化ケイ素（シリコンカーバイド）製の容器はマイクロ波エネルギーを効率的に吸収し、内部をマイクロ波放射から保護します。これは、選択的吸収によって引き起こされるマイクロ波効果を明らかにし、直接マイクロ波加熱と反応混合物の従来の加熱を比較できる方法です。ヘキサンなどの非吸収性溶媒からイオン液体などの優れた吸収剤まで、すべての溶媒を加熱して同等の性能を実現できます。
最大30 barまでの運転圧力により加圧反応（加圧合成）を行うことも可能です。

Monowaveは、化学反応全体の溶媒比較に理想的な機器です。最後に、ガラスバイアルに適さない化学物質（フッ素化剤またはアルカリ性サンプル）でさえ、化学的に不活性で堅牢なSiC容器で処理できます
工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します
各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。

マイクロ波合成のお役立ち情報

詳細は、下記　アントンパールのマイクロ波合成アシスタントのリンク先をご覧ください。

・アプリケーションデータベース
・マイクロ波合成研究者ガイドの無償進呈
・プロトコルコンバータ
・設定データベース
・マイクロ波合成の装置と容器
・よくある質問と回答
・動画
・関連情報
・マイクロ波合成の歴史
・マイクロ波合成の原理
・マイクロ波合成の利点
等

ナノ粒子の材料特性を変えるためのマイクロ波合成

グラーツ大学カールフランツェンズ大学マイクロ波化学クリスチャンドップラー研究所のカッペ教授が率いるグループは、二酸化セレンとさまざまなカドミウム錯体からなる「テーラーメード」単分散フォトルミネッセンスCdSe量子ドットの合成を調査しました。モノウェーブ300で240°Cで5分間合成している間、ナノ粒子の球形の膨張と凝集に影響を与えるために、オレイン酸の添加の正確な時間を変化させました。（凝集とは、いくつかの粒子をクラスター化して、分散によって分解できるより大きな単位を形成することです。）続いて、粒子のサイズ分布は、小角X線散乱（SAXSess mc 2）を使用して決定されました。

選択したカドミウム錯体とオレイン酸を添加した時間を介して、0.5nmから4nmの範囲の量子ドットのサイズ分布に影響を与えることができました。これにより、カラースペクトルもシフトします。これは、生成された粒子のフォトルミネッセンスが緑黄色からオレンジ赤に変化することを意味します。したがって、これにより、個別に輝く量子ドットの生成が可能になります（たとえば、LEDの製造用）。

粉体試料の合成に好適 SiC製容器対応 Monowaveシリーズ

　工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します。各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。

バージョンアップ
装置は最も安価なMonowave200として導入後、上位機種のMonowave 400や、サンプラー付きのMonowave450へアップグレード可能なため、低コストで導入を開始できます。

マイクロ波合成装置　研究開発用　【レンタル可】

アントンパールMonowave製品ラインは、小規模から中規模のマイクロ波合成用に設計された一連の高性能モノモードマイクロ波リアクターです。

高速、高圧、高温の反応のための高度な常時安全機能により、最大300°Cの温度と最大30barの圧力を達成します。正確な加熱により、生産性と製品の純度を向上させます。再利用可能なバイアル、キャップ、およびセプタムを使用して、消耗品のコストとフットプリントを削減します。

最大1200rpmの強力な攪拌により、温度の均一性が保証されます。

Monowaveリアクターは、IR温度センサーを介して温度を測定します。発熱反応や非常に敏感なサンプルを含む反応など、要求の厳しい反応を正確に制御するために、オプションの光ファイバールビー温度計を使用した内部温度測定を行うことができます。

Monowave 400とMonowave 450を使用すると、統合されたデジタルカメラで画像とビデオを記録できます。

オートサンプラMAS24は、24回の無人反応を順番に実行できるため、時間を節約し、効率を向上させることができます。

2波長搭載可　ラマン分光計『Cora5001 ダイレクトリーズ』

【Cora 5001ダイレクトシリーズ】
■励起波長：532nm 785nm 1064nm　いづれより1つもしくは2つを選択
■スペクトルレンジ：532nm/200 cm-1 ~3500 cm-1
　　　　　　　　　785nm/100 cm-1 ~2300 cm-1
　　　　　　　　　1064nm/100 cm-1 ~2300 cm-1
■分解能：532nm/9 cm-1~12 cm-1
　　　　　785nm/6 cm-1~9 cm-1
　　　　　1064nm/12 cm-1~17 cm-1
■装置サイズ：355 mm x 384 mm x 168 mm
■装置重量：9.8Kg

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。

2波長搭載　ラマン分光計『Cora5001 ファイバーシリーズ』

【Cora 5001ファイバーシリーズ】
■励起波長：532nm 785nm 1064nm　いづれより1つもしくは2つを選択
■スペクトルレンジ：532nm/200 cm-1 ~3500 cm-1
　　　　　　　　　785nm/100 cm-1 ~2300 cm-1
　　　　　　　　　1064nm/100 cm-1 ~2300 cm-1
■分解能：532nm/9 cm-1~12 cm-1
　　　　　785nm/6 cm-1~9 cm-1
　　　　　1064nm/12 cm-1~17 cm-1
■装置サイズ：355 mm x 384 mm x 168 mm
■装置重量：9.8Kg

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。

ハンドヘルド（携帯型）ラマン分光計『Cora100』

■お手頃価格＆短納期
　詳しくはお問合せ下さい。
■観察、測定、対処が数秒以内で
　Cora100は不明な物質や納入品を数秒で同定。サンプルは袋や容器から
　取り出す必要がありません。常に安心できる作業を実現します。
■超コンパクト
　寸法 158x101x29mm、重量 650g。軍用規格MILSTD 810Gに準拠した試験に加え、欧州の防塵、防水試験にも合格。IP67防水。ー20から40℃で稼働。
■豊富なライブラリ
　内蔵のライブラリには危険物質、爆発物、麻薬、化学兵器に関する物質
　データがございます。データは装置内に保存、レポート生成できます。
■多彩なアクセサリ
　自動アダプター、バイアルホルダー、直角アダプタが標準付属。透明な
ビニール袋やガラス瓶の上から測定が可能です。直角アダプタは装置を
置いたままにして測定する際に便利で、爆発の恐れのある物質に特に有
効です。
■基本スペック
　励起波長 785nm 、出力 300mW 、レンジ 400-2300cmー１、分解能 10cmー1

レオメータとラマン分光の複合評価

【Cora 5001Fiber(プローブ）シリーズ】
■励起波長：532nm 785nm 1064nm　いずれより1つもしくは2つを選択
■スペクトルレンジ：532nm/200 cm-1 ~3500 cm-1
　　　　　　　　　 785nm/100 cm-1 ~2300 cm-1
　　　　　　　　　 1064nm/100 cm-1 ~2300 cm-1
■分解能：532nm/9 cm-1~12 cm-1
　　　　　785nm/6 cm-1~9 cm-1
　　　　　1064nm/12 cm-1~17 cm-1
■装置サイズ：355 mm x 384 mm x 168 mm
■装置重量：9.8Kg

※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。

入門：マイクロ波装置の効果とメリット

【分解における効果とメリット】
温度を上げると反応が速くなるだけでなく、反応の結果も改善されます。
サンプル前処理では、酸による酸化ポテンシャルを高めるために高い温度も必要です。これは、サンプルの分解が高温でより効率的になり、その後の分析が容易になることを意味します。
（有機サンプルの）分解効率の尺度は残留炭素であり、これは分解後にサンプルがどれだけ残っているかを示します。残留炭素が少ないほど、分解結果は良くなります。実際、温度を上げると消化の質が向上することがはっきりとわかります（図参照）。

【合成におけるメリットと効果】
合成では、高温に加熱することで別の利点があります。反応時間が大幅に短縮されるだけでなく、非常に多くの場合、反応ははるかに「クリーン」に進行します。
これは、材料物質から目的物質への変換がより多くなり、生成される副生成物がより少ないことを意味します。言い換えると、反応時間が短いため、副生成物の形成にかかる時間も短くなるということです。
その上、温度の上昇が触媒使用量を減らす合成反応もあります。触媒が有毒および/または高価である場合、これは重要です。

マイクロ波前処理装置の原理と上手な使い方

酸抽出
酸抽出は酸分解に似ていますが、サンプルマトリックスを完全に破壊または溶解することはありません。酸抽出も典型的な環境アプリケーションです。サンプルマトリックスからの種の抽出には、強度の異なる酸（できれば、HClとHNO 3の（希釈）混合物（3：1、王水））を使用します。

速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。

ヒーターコアへの接触は必要ありません
マイクロ波加熱の仕組みにより、加熱コアに直接接触する必要がなく、同じマイクロ波でさまざまな容器のサイズ、形状、および量を加熱できます。

マイクロ波前処理装置　ICH Q3D、 USP対応サポート

それぞれの剤形に従って、PDE（許可された毎日の曝露）制限が各要素に対して定義されています。製造業者は、リスク評価の範囲内で、特定の製品に関連するPDEを超える可能性があるかどうかを評価する必要があります。

USP
USP232>元素不純物-制限および<233>元素不純物-手順は、2018年1月にUSP <231>に置き換わりました。チャプター<232>に記載されている制限は、ICHガイドラインの要件と完全に一致しています。

EP ヨーロッパ薬局方
欧州薬局方委員会は、Ph.Eur.のICHQ3Dガイドラインにおいて2017年12月以降、EU市場のすべての製品に適用する必要があります。

JP　第十八改正日本薬局方
日本薬局方の一般試験法 2.66 元素不純物に製剤中の元素不純物の管理が記載されました。また、第十八改正日本薬局方第二追補には「皮膚適用製剤」への言及も加わり、対象の製剤が増えることになりました。

大気中微小粒子状物質（PM2.5）成分測定用マイクロ波前処理装置

特定機器分析研修　2020年の講義内容：
1.微量金属元素分析の試料前処理法を知る
2.マイクロウェーブと加圧密閉容器の特徴を知る
3.酸分解に使用する試薬とその作用、選択方法を知る
4.微量元素分析の為の試料前処理を行う上で重要な事
5.PM2.5・有害大気分析で用いる実際の試料処理メソッド
6.いつものメソッドで試料が分解しない、新規メソッド作成時の分解不良の時の対策
7.アントンパール社のご紹介と装置のご紹介

　ICPの前処理として、酸分解→濃縮までがスムーズに、安全に行えることが大切です。分析の精度や問題は、分析装置の問題とは限りません。前処理装置の向上や、適切な仕様を選択し、適切なサポートを受けることで処理効率を向上させたり、精度や分析上の問題点を解決させることができます。

　アントンパールでは2016年から毎年、全国の分析担当者様のスキルアップのため、ご協力させていただいております。
　講義内容の確認や出張セミナーも承りますので、お気軽にお問い合わせください。リモート講義にも対応しております。

マイクロ波合成装置Monowave 400R ＋ラマン分光

マイクロ波加熱は「局所」を「選択的」に「迅速」に加熱する特性を有します。マイクロ波吸収性の極性基を持つ被反応物は直接加熱されます。

Monowaveは、化学反応全体の溶媒比較に理想的な機器です。最後に、ガラスバイアルに適さない化学物質（フッ素化剤またはアルカリ性サンプル）でさえ、化学的に不活性で堅牢なSiC容器で処理できます。

工具不要で再利用可能な消耗品により、時間、支出、および環境を節約します
各反応バイアルはツール不要で、再利用可能なバイアル、セプタム、およびキャップを使用して、所有コストと研究の環境フットプリントを削減します。

マイクロ波試料前処理セミナー「微量金属元素分析試料前処理の基礎」

速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。

第3 回微量金属元素分析のための試料前処理ー医薬品・医薬部外品

マイクロ波前処理装置　Multiwave 7000

【サイズ】
　横幅：50cmm x 高さ：47cm x 奥行：80cm
　※冷却装置など、付帯設備は不要です。写真の本体だけで分解可能です。

【装置仕様】
　温度：最大300℃ 圧力：最大199bar 出力：最大2000W

お問い合わせ

下記のフォームにお問い合わせ内容をご記入ください。
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