株式会社アントンパール・ジャパン

高圧・高温式マイクロ波分解装置の比較

最終更新日: 2022-08-31 10:55:03.0

上記では、電子ブックの一部をご紹介しております。

ICP、原子吸光分析の前処理用のマイクロ波分解装置について、特に高圧式の選定のポイントをご案内します。
【高圧・高温式マイクロ波分解装置を上手に使用する方法、どのような機能が必要なのかなど】

食品、環境、ポリマー、化粧品、医薬品、地質物質、化学物質、石油化学物質など様々な種類のサンプルを確実に分解します。この優れた特長により、貴重な時間を節約し、使用する酸の削減、ランニングコストを削減することができます。

関連情報

マイクロ波前処理装置 Multiwave 7000
マイクロ波前処理装置 Multiwave 7000  製品画像
【サイズ】
 横幅:50cmm x 高さ:47cm x 奥行:80cm
 ※冷却装置など、付帯設備は不要です。写真の本体だけで分解可能です。

【装置仕様】
 温度:最大300℃ 圧力:最大199bar 出力:最大2000W
入門:マイクロ波装置の効果とメリット
入門:マイクロ波装置の効果とメリット 製品画像
【分解における効果とメリット】
温度を上げると反応が速くなるだけでなく、反応の結果も改善されます。
サンプル前処理では、酸による酸化ポテンシャルを高めるために高い温度も必要です。これは、サンプルの分解が高温でより効率的になり、その後の分析が容易になることを意味します。
(有機サンプルの)分解効率の尺度は残留炭素であり、これは分解後にサンプルがどれだけ残っているかを示します。残留炭素が少ないほど、分解結果は良くなります。実際、温度を上げると消化の質が向上することがはっきりとわかります(図参照)。

【合成におけるメリットと効果】
合成では、高温に加熱することで別の利点があります。反応時間が大幅に短縮されるだけでなく、非常に多くの場合、反応ははるかに「クリーン」に進行します。
これは、材料物質から目的物質への変換がより多くなり、生成される副生成物がより少ないことを意味します。言い換えると、反応時間が短いため、副生成物の形成にかかる時間も短くなるということです。
その上、温度の上昇が触媒使用量を減らす合成反応もあります。触媒が有毒および/または高価である場合、これは重要です。
マイクロ波前処理装置の原理と上手な使い方
マイクロ波前処理装置の原理と上手な使い方 製品画像
酸抽出
酸抽出は酸分解に似ていますが、サンプルマトリックスを完全に破壊または溶解することはありません。酸抽出も典型的な環境アプリケーションです。サンプルマトリックスからの種の抽出には、強度の異なる酸(できれば、HClとHNO 3の (希釈)混合物(3:1、王水))を使用します。

速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。

ヒーターコアへの接触は必要ありません
マイクロ波加熱の仕組みにより、加熱コアに直接接触する必要がなく、同じマイクロ波でさまざまな容器のサイズ、形状、および量を加熱できます。
マイクロ波前処理装置 ICH Q3D、 USP対応サポート
マイクロ波前処理装置 ICH Q3D、 USP対応サポート 製品画像
それぞれの剤形に従って、PDE(許可された毎日の曝露)制限が各要素に対して定義されています。製造業者は、リスク評価の範囲内で、特定の製品に関連するPDEを超える可能性があるかどうかを評価する必要があります。

USP
USP232>元素不純物-制限および<233>元素不純物-手順は、2018年1月にUSP <231>に置き換わりました。チャプター<232>に記載されている制限は、ICHガイドラインの要件と完全に一致しています。

EP ヨーロッパ薬局方
欧州薬局方委員会は、Ph.Eur.のICHQ3Dガイドラインにおいて2017年12月以降、EU市場のすべての製品に適用する必要があります。

JP 第十八改正日本薬局方
日本薬局方の一般試験法 2.66 元素不純物に製剤中の元素不純物の管理が記載されました。また、第十八改正日本薬局方第二追補には「皮膚適用製剤」への言及も加わり、対象の製剤が増えることになりました。
マイクロウェーブ分解・前処理における爆発対策について
マイクロウェーブ分解・前処理における爆発対策について 製品画像
1、化学的アプローチ
 危険な反応を抑えるために、サンプルに含まれる物質を理解し、それに対する酸の配合をコントロールすることでリスクを避けることができます。個々の対応については、アントンパールでは個別にお話を伺い、安全な方法をご提案しています。
 また、化学的アプローチには反応が適切かつスムーズに行われることが必須なため、スターラーを上手に使用することが肝要です。スターラーなしでは、反応が均一に行われずに意図したプロセスを経ないリスクがあります。また、分解中の特殊な条件下では、スターラーが回転しないケースもあるので注意が必要です。アントンパールでは、このような条件下でも安全に稼働する専用スターラーバーもご提供しています。

2、物理的アプローチ
 サンプルごとに異なる適切な化学的アプローチを選ぶことが難しい場合、また、リスクをより減らしたい場合、物理的アプローチをとることもできます。
 爆発が起きるのは、容器の中で圧力が高くなるからです。もし、反応容器の外側も高圧にできれば、爆発は起きえません。アントンパールの高圧マイクロ波装置はこの問題に画期的な方法でその解決策を与えました。
半導体材料の純度試験 微量元素分析の前処理装置
半導体材料の純度試験 微量元素分析の前処理装置 製品画像
・横幅:50 cm 高さ:47 cm 奥行:79 cm
・温度:最大300℃ 、 圧力:最大199bar、 出力:最大2000W
・最大サンプル数:28

CMPスラリー:研磨剤、酸化剤(酸化性物質)、キレート剤、腐食抑制剤
スパッタリングターゲット:アルミニウム、銅、ステンレス、タンタル、ニッケル
電池・バッテリー・電子材料の不純物試験 微量元素分析の前処理装置
電池・バッテリー・電子材料の不純物試験 微量元素分析の前処理装置 製品画像
・横幅:50 cm 高さ:47 cm 奥行:79 cm
・温度:最大300℃ 、 圧力:最大199bar、 出力:最大2000W
・最大サンプル数:28

サンプル例:酸化イリジウム( IrO2)、タングステン酸セシウム(Cs2WO4)、リチウムランタン酸化ジルコニウム(LLZO、Li7La3ZrO12)、チタン酸バリウム(BaTiO3)、 酸化チタン(TiO2)、 酸化アルミニウム(Al2O3)、  窒化ホウ素(BN)、 窒化アルミニウム(AIN)、 窒化ケイ素(Si3N4)、 窒化ガリウム(GaN)、 ジルコニア 、ニオブ化合物(Nb) など

・フッ化水素酸不使用、過塩素酸不使用などのリクエストにも対応実績多数。
マイクロ波試料前処理セミナー「微量金属元素分析試料前処理の基礎」
マイクロ波試料前処理セミナー「微量金属元素分析試料前処理の基礎」 製品画像
速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。
第3 回 微量金属元素分析のための試料前処理ー医薬品・医薬部外品
第3 回 微量金属元素分析のための試料前処理ー医薬品・医薬部外品 製品画像
速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。
第6回 微量金属元素分析の前処理 ー鉱物・セラミックス等の前処理
第6回 微量金属元素分析の前処理 ー鉱物・セラミックス等の前処理 製品画像
速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。

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