株式会社アントンパール・ジャパン

マイクロ波サンプル前処理入門:概要と原理、上手な使い方

最終更新日: 2022-08-31 10:58:47.0

上記では、電子ブックの一部をご紹介しております。

本稿では元素分析などでのサンプル前処理について、マイクロ波を使用した装置の原理と使用方法についてご案内します。
過去数十年にわたって分析の需要が急速に増加しています。規制や規範の指数関数的成長、および商品の世界的な流通に伴う人口の増加は、さまざまな製品の安全性、品質、および信頼性に関して大きな課題を提起します。これらはすべて、分析手法を使用して調査できます。ただし、分析機器は引き続き高分解能、高速分析、堅牢性、小型化、および携帯性を提供しますが、これらの先端機器を使用した分析には、マイクロ波分解や抽出などの広範なサンプル前処理が必要です。正確な結果を得るには、適切な前処理が必要です。サンプリング、前処理、またはサンプル導入(注入)で発生したエラーは、先端の分析システムを使用しても修正できません。
近年の多くの進歩にもかかわらず、前処理は、サンプリングから最終結果までに必要な時間の60%以上を占めるため、分析ワークフローのボトルネックと見なされることがよくあります。
本稿では元素分析などでのサンプル前処理について、マイクロ波を使用した装置の原理と使用方法についてご案内します。

関連情報

入門:マイクロ波装置の効果とメリット
入門:マイクロ波装置の効果とメリット 製品画像
【分解における効果とメリット】
温度を上げると反応が速くなるだけでなく、反応の結果も改善されます。
サンプル前処理では、酸による酸化ポテンシャルを高めるために高い温度も必要です。これは、サンプルの分解が高温でより効率的になり、その後の分析が容易になることを意味します。
(有機サンプルの)分解効率の尺度は残留炭素であり、これは分解後にサンプルがどれだけ残っているかを示します。残留炭素が少ないほど、分解結果は良くなります。実際、温度を上げると消化の質が向上することがはっきりとわかります(図参照)。

【合成におけるメリットと効果】
合成では、高温に加熱することで別の利点があります。反応時間が大幅に短縮されるだけでなく、非常に多くの場合、反応ははるかに「クリーン」に進行します。
これは、材料物質から目的物質への変換がより多くなり、生成される副生成物がより少ないことを意味します。言い換えると、反応時間が短いため、副生成物の形成にかかる時間も短くなるということです。
その上、温度の上昇が触媒使用量を減らす合成反応もあります。触媒が有毒および/または高価である場合、これは重要です。
マイクロウェーブ 試料調整装置 Multiwave 5000
マイクロウェーブ 試料調整装置 Multiwave 5000 製品画像
Multiwave 5000は、難分解試料の前処理に優れ、充実した反応制御機能を装備しています。
様々なアクセサリーにより、1台のシステムで分解、溶出、酸素燃焼、溶媒抽出、乾燥、濃縮、UV分解が可能です。

■反応容器■
多様な容器とローターにより柔軟性の高いプラットフォームが構成され、多種多様な有機物と無機物サンプルタイプに応じて最適なシステムを選択できます。

■圧力と温度制御■
性能と安全性を高いレベルで確保するために、全ての容器の圧力と温度を制御します。

■酸分解ローター■
高性能の分解に適したローターをお選びいただけます。

■特殊なソリューション■
サンプルに特殊処理が必要な場合もあります。
分解に代わる効率的なメソッドが用意されています。
マイクロ波前処理装置 Multiwave 7000
マイクロ波前処理装置 Multiwave 7000  製品画像
【サイズ】
 横幅:50cmm x 高さ:47cm x 奥行:80cm
 ※冷却装置など、付帯設備は不要です。写真の本体だけで分解可能です。(

【装置仕様】
 温度:最大300℃ 圧力:最大199bar 出力:最大2000W

※本装置は、JASIS2022にてご紹介いたします。
マイクロ波試料前処理装置 Multiwave GO Plus
マイクロ波試料前処理装置 Multiwave GO Plus 製品画像
寸法 : 360 x 530 x 365 mm (W x D x H)
重量 : 30kg
電源 : AC 230 V ± 10% 50/60 Hz
消費電力 : 2680 VA

【従来機より、マイクロウェーブ出力が向上しました】
アントンパール社には、前処理装置トップメーカーとしての40年以上にわたる実績があります。
最新の技術革新を取り入れたMultiwave GO Plusには、アントンパール社のエンジニアリング技術が結集されています。

新設計の画期的なダイレクトマルチモードキャビティーは、モノモードとマルチモードマイクロ波の長所を兼ね備えています。モノモードのシステムとして、マイクロ波がダイレクトにサンプルに向けられるため、非常に効率的な加熱が可能です。
マイクロ波前処理装置の原理と上手な使い方
マイクロ波前処理装置の原理と上手な使い方 製品画像
酸抽出
酸抽出は酸分解に似ていますが、サンプルマトリックスを完全に破壊または溶解することはありません。酸抽出も典型的な環境アプリケーションです。サンプルマトリックスからの種の抽出には、強度の異なる酸(できれば、HClとHNO 3の (希釈)混合物(3:1、王水))を使用します。

速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。

ヒーターコアへの接触は必要ありません
マイクロ波加熱の仕組みにより、加熱コアに直接接触する必要がなく、同じマイクロ波でさまざまな容器のサイズ、形状、および量を加熱できます。
マイクロ波前処理装置 ICH Q3D、 USP対応サポート
マイクロ波前処理装置 ICH Q3D、 USP対応サポート 製品画像
ICH ?調和に関する国際会議
2016年6月の時点で、元素不純物に関するICHガイドライン(Q3Dステップ4)は、新しい承認の提出のために検討する必要があります。ガイドラインでは、毒性と薬物中の発生の可能性に基づいて、元素不純物を4つの異なるカテゴリに分類しています。クラス1の遍在する不純物、いわゆる「ビッグ4」元素(Cd、Pb、As、およびHg)に特に注意が払われています。

それぞれの剤形に従って、PDE(許可された毎日の曝露)制限が各要素に対して定義されています。製造業者は、リスク評価の範囲内で、特定の製品に関連するPDEを超える可能性があるかどうかを評価する必要があります。

USP
USP232>元素不純物-制限および<233>元素不純物-手順は、2018年1月にUSP <231>に置き換わりました。チャプター<232>に記載されている制限は、ICHガイドラインの要件と完全に一致しています。

EP ?ヨーロッパ薬局方
欧州薬局方委員会は、Ph.Eur.のICHQ3Dガイドラインにおいて2017年12月以降、EU市場のすべての製品に適用する必要があります。

元素不純物分析(ICH Q3Dガイドライン)前処理装置
元素不純物分析(ICH Q3Dガイドライン)前処理装置 製品画像
アントンパール社の6Qモデル:

QI - 適格性評価手順:
適格性評価員リスト、適格性評価の全ステップの手順

DQ - 設計時適格性評価:
適格性評価計画、装置仕様(PQP)、リスク分析、DQレポート(PQP)

IQ - 据付時適格性評価:
搬入、設置、システム環境、操作マニュアル、接液部のデータシートなどの設置テストポイントのリスト、IQレポート(PQP)

OQ - 運転時適格性評価:
システムのセキュリティ設定、装置の機能、認定済みの温度計による温度校正、校正/調整手順、限界値及び結果を備えた測定プロトコル、21 CFR Part 11チェックリスト(PQP)に関するドキュメント、ユーザートレーニングに関するドキュメント、Word形式のSOPテンプレート、OQレポート(PQP)

PQ - 性能適格性評価:
お客様のサンプルと測定プロトコル、PQレポート(PQP)

FQ - 最終適格性評価:
逸脱リスト、トレーサビリティマトリックス(PQP)、適格性評価プロセス全体と最終的な結論をまとめた最終適格性評価レポート
大気中微小粒子状物質(PM2.5)成分測定用マイクロ波前処理装置
大気中微小粒子状物質(PM2.5)成分測定用マイクロ波前処理装置 製品画像
特定機器分析研修 2020年の講義内容:
1.微量金属元素分析の試料前処理法を知る
2.マイクロウェーブと加圧密閉容器の特徴を知る
3.酸分解に使用する試薬とその作用、選択方法を知る
4.微量元素分析の為の試料前処理を行う上で重要な事
5.PM2.5・有害大気分析で用いる実際の試料処理メソッド
6.いつものメソッドで試料が分解しない、新規メソッド作成時の分解不良の時の対策
7.アントンパール社のご紹介と装置のご紹介

 ICPの前処理として、酸分解→濃縮までがスムーズに、安全に行えることが大切です。分析の精度や問題は、分析装置の問題とは限りません。前処理装置の向上や、適切な仕様を選択し、適切なサポートを受けることで処理効率を向上させたり、精度や分析上の問題点を解決させることができます。

 アントンパールでは2016年から毎年、全国の分析担当者様のスキルアップのため、ご協力させていただいております。
 講義内容の確認や出張セミナーも承りますので、お気軽にお問い合わせください。リモート講義にも対応しております。
マイクロウェーブ分解・前処理における爆発対策について
マイクロウェーブ分解・前処理における爆発対策について 製品画像
1、化学的アプローチ
 危険な反応を抑えるために、サンプルに含まれる物質を理解し、それに対する酸の配合をコントロールすることでリスクを避けることができます。個々の対応については、アントンパールでは個別にお話を伺い、安全な方法をご提案しています。
 また、化学的アプローチには反応が適切かつスムーズに行われることが必須なため、スターラーを上手に使用することが肝要です。スターラーなしでは、反応が均一に行われずに意図したプロセスを経ないリスクがあります。また、分解中の特殊な条件下では、スターラーが回転しないケースもあるので注意が必要です。アントンパールでは、このような条件下でも安全に稼働する専用スターラーバーもご提供しています。

2、物理的アプローチ
 サンプルごとに異なる適切な化学的アプローチを選ぶことが難しい場合、また、リスクをより減らしたい場合、物理的アプローチをとることもできます。
 爆発が起きるのは、容器の中で圧力が高くなるからです。もし、反応容器の外側も高圧にできれば、爆発は起きえません。アントンパールの高圧マイクロ波装置はこの問題に画期的な方法でその解決策を与えました。
マイクロ波試料前処理セミナー「微量金属元素分析試料前処理の基礎」
マイクロ波試料前処理セミナー「微量金属元素分析試料前処理の基礎」 製品画像
速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。
第3 回 微量金属元素分析のための試料前処理ー医薬品・医薬部外品
第3 回 微量金属元素分析のための試料前処理ー医薬品・医薬部外品 製品画像
速い加熱速度
マイクロ波を使用すると、電磁エネルギーの熱エネルギーへの変換が非常に効率的に機能し、非常に速い加熱速度が得られます。従来の加熱では、熱は外部から来て、対流によって反応混合物に入りますが、多くの場合マイクロ波はマイクロ波透過性の容器壁を通過し、分子ベースで反応混合物を加熱します。

瞬時のオンとオフ
マイクロ波放射は瞬時にオン/オフできますが、従来の加熱ではできません。瞬時にオンとオフを切り替えるこの機能により、温度がオーバーシュートした場合は瞬時に加熱を止めることもできます。
試薬の自動分注装置:元素分析前処理、マイクロ波酸分解、フッ酸等
試薬の自動分注装置:元素分析前処理、マイクロ波酸分解、フッ酸等 製品画像
分析作業の自動化に際し我々が最も重要視しているのが、各現場によるニーズをいかに汲み取るかです。
分注業務全体の自動化も可能ですが、導入コストも高くなり、それだけ導入までの時間的、費用的なハードルが高くなります。日常的に行われている業務課題にいち早く対応するために、まずは、リスクの高いフッ化水素酸のみの添加装置をご提案することも可能です。
また、分注方法についても、ポンプだけでなく、既存のSOPに対応するためにピペットとチップを使用したスタイルを再現することも可能で、ユーザーごとの要望にきめ細かく対応します。

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